射频线(射频线圈的作用)

 

对于物质结构的分析，我们有很多种探测手段，但不管哪一种其本质都是物质内在的某种属性与外源粒子能够发生可探测的相互作用。

核磁共振利用的就是核磁矩与外磁场的相互作用，当与核自旋相关的核磁矩置于外部磁场中时，不同的自旋态被赋予不同的磁势能。在产生少量自旋极化的静磁场存在下，适当频率的射频信号可以引起自旋态之间的跃迁。这种自旋翻转将一些自旋置于更高的能量状态。如果随后关闭射频信号，则自旋弛豫回到较低状态会在与自旋翻转相关的共振频率下产生可测量的 RF 信号。这个过程称为核磁共振 (NMR)。

磁场中质子自旋的进动是质子核磁共振中使用的相互作用。作为一种实用技术，将含有质子（氢核）的样品置于强磁场中以产生质子的部分极化。还对样品施加了强射频场，以将一些核自旋激发到更高的能量状态。当这个强射频信号被关闭时，自旋往往会返回到它们的较低状态，在与该场相关的拉莫尔频率下产生少量辐射。辐射的发射与质子从激发态的自旋弛豫有关。它在检测器线圈中感应出射频信号，该信号被放大以显示 NMR 信号。

要了解我们周围各种复杂物质的物理结构，首先需要了解它们的分子结构。核磁共振波谱，是一种帮助研究人员分析分子结构，通过观察样品的核自旋相互作用来研究其生物学、化学或物理性质的分析技术。1946 年，两位物理学家 Felix Bloch 和 Edward Mills Purcell 首次展示了核磁共振光谱技术，并因此于 1952 年共同获得诺贝尔物理学奖。第一台商用核磁共振光谱仪于 1950 年制造，直到现在，核磁共振光谱仪被化学家用作必不可少的工具。与现代光谱仪相比，基于永磁体的早期光谱仪体积大、价格昂贵。其他一些方法，如 X 射线衍射和电子显微镜也可用于研究分子结构，但 NMR 光谱优于这些方法，因为 NMR 光谱是一种非破坏性方法，它也需要较少的样品制备。在本文中，我们将了解核磁共振波谱的各个方面。

核磁共振基础

核磁共振技术涉及原子核对（4-900MHz）的电磁辐射的吸收。它被认为是检测化合物中质子（氢）数量的最有效方法之一。核磁共振波谱的理论是基于自旋量子数。自旋量子数 (I) 说明电子的本征角动量，它与原子的质量数（质子和中子的数量）和原子序数（质子数）有关。观察到具有奇数原子序数或奇数质量数的元素显示核自旋。例如，H原子具有奇数原子质量和奇数原子序数，经计算，其自旋等于1/2，并显示核磁共振谱，

NMR 活性元素和 NMR 非活性元素的示例当向样品施加磁场时，可能的取向总数可以通过公式 2s+1 计算，其中s是自旋量子数。例如，H 原子有两种可能的取向，即+1/2 和-1/2。

每种元素都有一个带电的原子核，当中子和质子的自旋在原子核中没有配对时，原子核的净自旋将沿自旋轴产生磁偶极子。这个偶极子的净大小称为核磁矩。分子的内部结构由磁偶极子的对称性和分布决定。核磁共振波谱背后的原理是基于可以产生磁场的原子核的自旋。当没有外加磁场时，原子核的自旋是随机排列的；然而，当外部磁场(B0)施加到样品上时，原子核中存在的自旋与施加的磁场方向一致或相反。外部磁场的作用导致激发态和基态之间产生能量差（ΔE）。能量的传递发生在与射频等效的波长上。当自旋回到初始基态时，它会发射吸收的射频，这个发射的射频给出了相应原子核的 NMR 信号。发射的射频与外加磁场的大小成正比。这个发射的射频给出了相应核的核磁共振信号。发射的射频与外加磁场的大小成正比。这个发射的射频给出了相应核的核磁共振信号。

在数学上，v = (γB0) / 2π其中 v 是发射的射频，B0 是外加磁场，γ 是磁旋比。磁旋比是核磁矩与角矩的比值。

核磁共振波谱仪的组成部分1. 磁铁磁铁是核磁共振波谱的重要组成部分。核磁共振波谱仪的效率很大程度上取决于外加磁场的大小、强度和均匀性。下面给出了光谱仪中使用的主要磁铁类型，1. 超导磁铁超导磁铁由超导线制成的线圈构成；这些磁铁需要在操作过程中冷却。超导材料可以产生强磁场，因为在它们的超导状态下，围绕它们的导线几乎是零电阻，因此超导磁体比普通磁体的导电性强得多。超导磁体的主要缺点是以热量的形式损失能量。

2. 永久磁铁这些磁铁总是拥有周围的磁场，因为它们是由原子永久排列的材料制成的，以提供恒定的磁场。这些磁铁不如超导磁铁强大，但它们在 NMR 光谱中更受欢迎，特别是在台式光谱仪中。

3. 电阻磁铁电阻磁体提供的直流磁场比其他两种类型的磁体大得多。这些磁铁通常是铜片，里面有许多冷却孔。

电阻磁铁

2. 样品架核磁共振波谱中使用的样品架应该对射频透明、化学惰性和耐用。它一般是玻璃或耐热玻璃管，长约 6-7 英寸，直径约 1/8 英寸。

3.射频线圈射频线圈用于将磁场传输到所需区域；当电流流过它们时，它们会感应出磁场。他们还检测由此产生的 NMR 信号。一般在发送端和接收端使用相同的线圈，但最好在两端使用不同的线圈。

射频线圈

4. 扫描发生器扫描发生器是一种电子设备，它产生具有恒定幅度和线性变化频率的波形。扫描发生器在 NMR 光谱中的主要作用是它允许等量级的磁场通过样品。

扫频发生器

5. 射频发射器发射器提供所需功率、频率和形状的射频脉冲。它由以下组件组成。

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频率发生器：负责产生频率。波形发生器：它根据要求对脉冲进行整形。门：它在所需的时间打开和关闭脉冲传输。功率放大：根据傅里叶变换核磁共振将射频功率提升至所需值。

6. 射频接收器射频接收器的重要功能是将模拟核磁共振信号转换为数字信息。具有有效分辨率和转换带宽的合适射频接收器在NMR光谱中是优选的。7. 放大器放大器的目的是放大获得的核磁共振信号，它通过使用上通和下通滤波器调整频率来提高核磁共振信号的可见度。8. 记录仪/示波器它是一种记录和分析从射频接收器接收到的数据并将其显示在屏幕上的计算机。

核磁共振光谱溶剂在核磁共振波谱中制备准确的样品是至关重要的一步。核磁共振波谱中使用的三种主要样品类型是液体样品、固体样品和气体样品。通过将大约 0.5 ml 液体放入 NMR 样品管中来分析液体样品。固体样品与适合分析的溶剂混合，通常2-3mg样品与0.5ml溶剂混合。气体样品通过在合适溶剂的帮助下浓缩来进行分析。在 NMR 光谱中制备的样品经过过滤以去除铁颗粒（如果有的话），并且还进行脱气以去除氧，因为铁和氧都是顺磁性的，这可能会导致 NMR 谱的谱线变宽。如果样品为液体形式，NMR 光谱会提供更好的信号；因此，所有样品通常都被转换成液体形式以获得更好的核磁共振谱。应仔细选择溶剂类型，并应遵循以下要求。

溶剂对样品架和样品都应该是化学惰性的。它应该没有吸收光谱或具有最小吸收光谱，以便可以清楚地获得仅样品的 NMR 信号。蒸馏时应从溶剂中回收原始样品，以防样品需要进一步测试。NMR 光谱中通常使用的溶剂类型是 CS2（二硫化碳）、CCl4（四氯化碳）、CDCl3（氘氯仿）、D2O（氧化氘）和(六氘代苯)

大多数溶剂（如碳氢化合物）由具有 NMR 活性的质子组成。因此，为了减少溶剂氢原子的 NMR 信号，使用氘代溶剂。在氘代溶剂中，99% 及以上的质子被 氘取代。

核磁共振光谱的工作将样品置于磁场中，利用无线电波将其激发成核磁共振。这导致生成 NMR 信号。该 NMR 信号是在射频接收器的帮助下检测到的。原子周围的分子间磁场会改变共振频率，从而提供分子的结构细节。由于每个分子都有不同的化学环境，并且共振频率略有不同，这导致每个分子的核磁共振谱独特。

核磁共振谱它是以 TMS（四甲基硅烷）为参考相对于磁场的 NMR 信号强度图。NMR 光谱提供了不同官能团的独特且解析良好的光谱。

1H-NMR 谱的解释

NMR 谱中的信号数量代表样品中存在不同种类的质子。核磁共振信号的位置代表质子的化学位移和磁环境。NMR 信号的分裂（自旋-自旋耦合）代表附近原子核（质子）的数量。NMR 信号的强度与样品中的质子数成正比。

化学位移

化学位移是观察到的质子或氢的共振频率与四甲基硅烷 (TMS) 的氢之间的差异。在 NMR 光谱中，TMS（在 δ = 0 ppm）被视为参考化合物。在数学上，化学位移表示为，化学位移= [（信号频率 - 参考频率）/ 光谱仪频率] × {10}^{6}正如我们上面讨论的那样，将外部磁场施加到样品上，然后测量核实现共振的频率。核磁共振是原子核吸收一定量的能量，并以电磁辐射的形式重新发射的现象。吸收的能量是如果一定的共振频率，它是基于外加磁场的强度，以及原子不同同位素的磁性。围绕原子核运行的电子充当小磁偶极子，这可能与外部磁场相反。

质子屏蔽如果原子核周围的电子密度高，则电子对外部磁场的抵抗力也大，因此质子的屏蔽越大，因为质子受到的外部磁场越小。因此，需要较低的频率来实现共振，并且 NMR 信号在频谱中处于高场（朝向右侧）。

质子的去屏蔽

如果原子核周围的电子密度低，对外部磁场的反作用就会变小。由于质子正在经历高磁场，因此需要高频来实现共振，并且观察到化学位移中的下场位移（向左）。

核磁共振光谱中的化学位移

影响化学位移的因素1. 负电基团当溴、碘和氯等带负电的基团连接到碳氢键系统时，它们会将电子密度拉向自身，从而降低质子周围的电子密度，并观察到去屏蔽，从而导致化学位移的增加。2. π-系统的磁各向异性各向异性意味着不均匀，磁各向异性意味着不均匀的磁场。当磁场作用于烯烃、炔烃、羰基、芳烃等π电子体系时，π体系会产生自身的磁场，从而产生磁各向异性，即对质子进行屏蔽和去屏蔽。苯是表现出这种效果的最简单的有机化合物。3. 氢键由于参与氢键的质子，化学位移的值也会发生变化。氢键越多意味着质子的去屏蔽越多，因此化学位移值移到更高。自旋-自旋耦合自旋-自旋耦合是指附近原子核的自旋之间的相互作用，这可能导致核磁共振谱的分裂。这种现象也称为自旋-自旋分裂。NMR 信号的分裂与相邻原子核中等效氢原子的数量有关。在化学等价质子中没有观察到自旋-自旋耦合，只在非等价质子中发现。考虑下图所示的示例，

在这里，He 与质子 H 耦合，因为它们是不等价的；然而，Ha 和 Hb 不耦合，因为它们是等价的。通常，相邻碳原子上存在的质子会发生耦合，而相距四个或更多键的质子则不会发生耦合。

核磁共振光谱的优势

它是一种非破坏性方法，被检样品经过蒸馏或其他工艺后可恢复原状，可用于进一步检测。常用的分子结构分析技术通常适用于固相或液相样品；然而，核磁共振技术不仅可以用于固相或气相样品，也可以用于气相。核磁共振谱揭示了有关分子结构的大量细节，例如化学位移、自旋-自旋分裂、相对峰大小、连接的官能团类型以及有关分子化学环境的其他详细信息。NMR 光谱可用于分析简单和复杂的分子，因为在 NMR 光谱的情况下，分子的大小不是问题。NMR 光谱还提供有关样品物理特性的信息，例如相变、扩散、构象交换和溶解度。由于核磁共振光谱过程的便利性，传统的分子分析方法，如色谱法或颜色试剂测试，已被核磁共振光谱法所取代。

核磁共振光谱的应用

NRM 光谱最基本的应用是分子结构分析。核磁共振光谱用于检查给定样品中杂质的存在。由于核磁共振光谱可以提供化学过程的实时数据分析，因此研究人员使用它来检查藻类和植物的光合作用过程，以了解特定作物在不同气候条件下的存活率。它用于制药行业的药物分析和质量控制。它用于核酸、细胞和生物流体的分析。核磁共振光谱在电池的开发中也有应用。NMR台式光谱仪用于获取电池储存能量潜力的分子细节。它不仅用于确定分子的结构，还用于将获得的未知化合物的 NMR 光谱与光谱库进行比较。核磁共振光谱被认为是分析有机化合物结构的最佳方法之一。它在食品行业中用于确定氨基酸谱、脂质成分、蛋白质结构和有机酸。

核磁共振波谱的缺点

互联网小常识：漏洞扫描技术通常也分为基于主机和基于网络的的两种扫描器。公共漏洞和暴漏（CVE）是个行业标准。

与其他常规方法相比，NMR 光谱需要相对大量的样品来提供 NMR 信号。固体的 NMR 光谱需要一些特殊的设备来提供分辨率良好的 NMR 光谱。核磁共振波谱还给出了核样品中存在的大量不需要的杂质的核磁共振谱。

互联网小常识：IEEE802.3为传统局域网的协议，IEEE802.3u为快速以太网的协议标准，IEEE802.1d为透明网桥的协议标准，IEEE802.1q为VLAN的协议标准，IEEE802.5为令牌环网络的协议标准。

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